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    島津氣相色譜儀的檢測器使用注意事項
    發表時間:2022/6/8 10:53:01  |  點擊率:9995

    島津氣相色譜儀配置的檢測器有FID檢測器、ECD檢測器、FPD檢測器、FTD檢測器、TCD檢測器等,各檢測器使用注意事項如下:通用檢測器可以分析范圍廣泛的化合物,其中火焰離子化檢測器(FID)是最常見的,因為它可以分析幾乎所有的有機化合物。相比之下,選擇性高靈敏度檢測器只能選擇性地、高靈敏度地檢測特定類型的化合物。大多數檢測器需要一種或多種氣體才能正常工作。有燃燒氣、反應氣、輔助氣和尾吹氣。在某些情況下,一種氣體可能有多種用途。

    FID檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子,在外加電場的作用下,使離子形成離子流,根據離子流產生的電信號強度,檢測被色譜柱分離出的組分。

    FID檢測器使用事項

    氫氣、空氣的比例1:10
    檢測器溫度設置高于色譜柱實際工作的溫度,建議使用溫度大于等于250C

    在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門

    必須在溫度升高后再點火,關閉時,應先熄火再降溫

    因故障導致火焰熄滅,應盡量關閉氫氣閥門,排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門

    -------------------------------------
    ECD檢測器
    由柱流出的載氣和尾吹氣進入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射線轟擊下被電離,產生大量的離子,在電源、陰極和陽極電場的作用下,該電子流向陽極,得到-一個穩定的基流當電負性組分(鹵素元素等)進入檢測器時,捕獲游離的電子,使基流下降,產生-負峰,通過放大器放大,將負峰轉換為征峰后記錄儀記錄下譜圖信息。

    ECD檢測器使用事項

    氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器

    ECD使用溫度為250~ 350°C,否則檢測器很難平衡,建議使用溫度為300°C

    ECD升溫前通載氣約10min,先升檢測器溫度再升進樣口、柱溫。

    ECD電流最大為2nA,通常為0.5~1nA

    --------------------------------------

    FPD檢測器

    色諧柱流出物和空氣混合后進入燃燒噴嘴,過量的氫從池四周的環形孔流出,這樣形成了一根較大的擴散富氫焰。烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產生復雜的化學反應,發出特征光。P采用526um的濾光片,s采用394mnm的濾光片,S. P的特征光適過后進入光電倍增管將光信號轉化為電信號,并對信號進行放大輸出信號到記錄儀。


    FPD檢測器使用事項

    建議FPD使用溫度≥250°C

    FPD的氫氣、空氣流量與FID不同必須在溫度升高后再點火,關閉時,應先熄火再降溫濾光片表面應清潔無污物,勿用手觸摸其表面

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    FTD檢測器

    有機氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發態氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子,生成CN,放出電子后的堿金屬生成正離子,產生的信號電流被檢出。


    FTD檢測器使用事項

    銣珠:避免樣品中帶水

    氣源:載氣N2或He,要求純度99.999%

    一般He的靈敏度高空氣最好是選鋼瓶空氣,無油

    氫氣要求純度99.999%

    使用FTD時,不推薦使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。

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    TCD檢測器
    利用被測組分和載氣的熱導系數不同而產生響應信號。
    載氣以一定的流量通過測量池和參比池,并供給恒定的橋電流,此時池體恒溫,電橋處于平衡狀態,無信號輸出。
    組分進入測量池時,組分和載氣的熱導系數不同,使測量池熱敏元件(錸鎢絲}的溫度發生變化熱敏元件的電阻隨之變化,電橋失去平衡,產生輸出電壓。


    TCD檢測器使用事項

    載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧

    用氫氣作載氣時,氣體排至室外檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,防止熱絲燒斷

    檢測器電流越高,靈敏度越高,但燈絲壽命會縮短

    使用應注意尾吹氣不能關閉,默認值為8mL/min。關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。

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