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    氣相色譜常見問題解答(一)
    發表時間:2024/4/7 15:17:21  |  點擊率:327

    如何防止活性化合物吸附到氣相色譜組件上?

    如果分析活性化合物,尤其是痕量化合物,需要確保整個氣相色譜流路經過去活處理。我們的惰性流路分流、不分流進樣口以及超高惰性消耗品(進樣口襯管、色譜柱、分流平板和鍍金可塑金屬密封墊圈)均對惰性流路有利,可改善對極低濃度敏感分析物的分析性能,擴展定量和檢測的范圍并提高結果的可信度。

     

    氣相色譜圖中為何會出現多余的峰?

    這有可能由多種原因造成,例如載氣供應或樣品溶劑中的雜質、傳輸管臟污、進樣針或進樣口組件中的污染物,或之前進樣的交叉污染。確保使用高純度溶液和氣體,以及惰性襯管和潔凈隔墊。務必在氣相色譜儀之前的氣體管線中使用過濾器,并確保根據需要更換??梢钥紤]使用反吹來消除交叉污染。如果使用自動進樣器,請用足夠的溶劑清洗,防止樣品之間的交叉感染。

     

    FID為何不能點火?

    氣相色譜火焰離子化檢測器出現點火問題的常見原因如下:

    點火補償值或檢測器溫度設置不正確;

    氣體流速設置不當,或氣體質量較差;

    存在硬件問題,例如點火器故障或噴嘴堵塞;

    存在泄漏;

    收集器未接地;

    色譜柱流速過快。

     

    什么是柱流失?如何盡可能減少柱流失?

    柱流失是由固定相隨時間緩慢降解引起的正常背景信號。所有柱流失及其流失程度均受固定相類型、溫度和膜厚度的影響。

    流失程度通常非常低,不會干擾色譜分析。高流失是指某些原因導致固定相比平常更快、更顯著地分解。會導致在較高溫度下(從溫度上限前約30攝氏度開始)高背景持續升高,并可能使定量難以準確進行,對于低濃度分析物尤其如此。這對于質譜分析非常不利,色譜柱會過快流失至失效,從而導致成本升高。

    色譜柱過度流失可能是由于泄漏將氧氣引入色譜柱、在高于色譜柱溫度上限的條件下老化、在高溫下運行且氣體流速不足或樣品中存在無機酸和堿等因素造成。

    通過以下方式,您可以將流失保持在可控水平并延長色譜柱使用壽命:

    確保流路無泄漏(檢查手擰式柱螺帽);

    在儀器前使用氣體過濾器去除氧氣,并確保根據需要更換;

    根據制造商的建議老化色譜柱;

    確保載氣流速設置正確;

    盡可能減少無機酸和堿含量,徹底稀釋樣品,減少進樣量,使用更高的分流比等。

    它還有助于使用熱穩定性高的低流失色譜柱,例如安捷倫超高惰性氣相色譜柱。此外,使用反吹無需在較高的溫度下烘烤高沸點化合物,從而有助于盡可能減少色譜柱過度流失。

     

    氣相色譜圖中為何會出現前伸峰?

    前伸峰是指 GC 峰顯示出與前沿過度不對稱的情況。正常峰幾乎是對稱的。前伸可能由以下一種或多種原因引起。

    1、色譜柱過載。如果組分濃度過高,可以稀釋樣品,確保進樣體積正確,檢查進樣針尺寸,減小進樣量,或增加分流比。

    2、進樣技術不當,主要發生在使用手動進樣時進樣速度過慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動進樣器,但如果無法實現,請檢查進樣針推桿能否自由移動。應將樣品完全拉入進樣針主體(針頭中無溶液殘留),并在下壓推桿時自由、快速移動。

    3、反向溶劑效應。當樣品組分在進樣溶劑中溶解度較高時,會發生這種情況。更換溶劑或使用保留間隙柱可以解決這一問題。

    4、極性或沸點差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。

    5、色譜柱安裝不當。取下氣相色譜柱并重新安裝。

    6、柱污染??梢詫⑸V柱烘烤 1–2 小時。請勿超過供應商推薦的zui高柱溫,否則可能會損壞色譜柱?;蛘?,可以切割色譜柱,從色譜柱前端去除 0.5–1 m。如果這個問題反復出現,則可以考慮執行反吹。

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