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    氣相色譜常見問題解答(二)
    發表時間:2024/4/12 16:11:43  |  點擊率:70

    氣相色譜峰為什么拖尾?

    拖尾是指氣相色譜峰與尾緣過度不對稱的情況。正常峰幾乎是對稱的。這種現象可能是由于以下幾個因素。

    1、分流比過低。增加分流比。

    2、柱污染??梢詫⑸V柱烘烤 1–2 小時。請勿超過供應商推薦的zui高柱溫,否則可能會損壞色譜柱?;蛘?,可以切割色譜柱,從色譜柱前端去除 0.5–1 m。如果這個問題反復出現,則可以考慮執行反吹。

    3、柱活性。這是不可逆的,無法修復。必須更換氣相色譜柱。

    4、進樣技術不當,主要發生在使用手動進樣時進樣速度過慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動進樣器,但如果無法實現,請檢查進樣針推桿能否自由移動。應將樣品完全拉入進樣針主體(針頭中無溶液殘留),并在下壓推桿時自由、快速移動。

    5、色譜柱安裝不當,可能包括色譜柱切割不當。取下色譜柱并重新安裝。

    6、不分流或柱上進樣時,溶劑效應嚴重。降低柱溫箱起始溫度。  

    7、極性或沸點差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。

     

    哪些因素導致氣相色譜峰分裂?

    峰分裂和展寬是分析物錯誤沉積在色譜柱上的結果。這是單一化合物效應,并非鄰近共洗脫峰。原因和解決方案如下所列。

    1、進樣技術不當,主要發生在使用手動進樣時進樣速度過慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動進樣器,但如果無法實現,請檢查進樣針推桿能否自由移動。應將樣品完全拉入進樣針主體(針頭中無溶液殘留),并在下壓推桿時自由、快速移動。 

    2、色譜柱安裝不當,可能包括色譜柱切割不當。取下色譜柱并重新安裝。 

    3、進樣口溫度過低。提高進樣器溫度,以確保分析物快速轉移至色譜柱。

    4、進樣口溫度過高??赡軐е路治鑫锝到?。降低進樣器溫度或更換為冷進樣技術。 

    5、極性或沸點差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。

    6、樣品聚焦不好。使用保留間隙柱將樣品聚焦于分析柱上。

     

    使用FID時為什么需要尾吹氣?

    火焰離子化檢測器 (FID) 通常使用三種類型的氣體來維持穩定的火焰和信號輸出:以氫氣作為燃料,空氣作為氧化劑,并以氦氣或(通常)氮氣作為尾吹氣。大多數檢測器使用尾吹氣以增加通過檢測器主體的總流速,從而將色譜峰快速掃出檢測器,避免組分混合和分離度損失。這對于毛細管柱而言尤為重要,因為其中色譜柱流速非常低。

    一般情況下,將氫氣流速設置為 30–35 mL/min,將載氣 + 尾吹氣(總惰性氣體)流速設置為 30–35 mL/min,或與總惰性氣體的比率設置為 1:1,并將空氣流速設置為 400 mL/min。

    與所有其他氣體一樣,應過濾尾吹氣,以減小雜質影響結果的可能性。

     

    應如何確定正確的氣相色譜溫度設置?

    大多數現代氣相色譜方法在整個運行過程中以設定的速率升高柱溫箱溫度,或者使用具有不同升溫速率的多步驟程序。在儀器能夠進行溫度編程之前,較早的方法常用等溫柱溫箱溫度;然而,一些現代方法(如血醇含量分析)仍然使用這種方法。

    對于溫度梯度,初始溫度應足夠低,以分離早洗脫的目標化合物,而zui終溫度應足夠高,以確保洗脫沸點最高的化合物,同時不超過色譜柱的溫度上限。該比率應足夠低,以分離所有目標化合物。如果方法獲得的分離度足夠高,則可以增加溫度梯度,以縮短分析時間并提高通量。

    由于默認或標準進樣口條件適用于所有樣品中的80%90%,因此在開發新方法時,以下條件可作為好的起點。

    1、進樣口溫度250℃對于幾乎所有樣品都是足夠的。

    2、對于揮發性更強的樣品(如低沸點溶劑),建議將進樣口溫度設置為150-200℃。

    3、對于類固醇、甘油三脂或表面活性劑等高沸點樣品,建議將進樣口溫度設置為275-300℃。確保隔墊能夠耐受較高溫度。

    推薦的檢測器溫度如下:

    1、FID:火焰不得低于150℃。安捷倫≥300℃,以防冷凝損壞。檢測器溫度應比柱溫箱升溫程序zui高溫度高20℃左右。

    2、TCD:燈絲在135℃以下將不會打開,并將在溫度低于125℃時關閉。檢測器溫度應比柱溫箱升溫程序zui高溫度高30℃至50℃。

    3、ECD:檢測器溫度通常設置為比柱溫箱升溫程序zui高溫度高25℃。

    4、NPD:建議保持較高的檢測器溫度(320-335℃),以延長微珠壽命。

    5、FPDFPD Plus提供兩個溫度區域,一個用于傳輸線(主檢測器溫度),一個用于發射塊。對于傳輸線,溫度應比zui高柱溫高25℃。發射塊溫度范圍為125-175℃。默認溫度150℃通常足以用于大多數應用。

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