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    原子吸收分光光度計的使用與維護
    發表時間:2024/4/23 17:03:56  |  點擊率:112

    一、實驗室環境

    安裝原子吸收分光光度計的實驗室應遠離劇烈的振動源和強烈的電磁輻射源。室內溫度應保持在20~35℃之間,并保證室溫不在短時間內發生大幅度變化。室內相對濕度應小于85%。實驗室墻壁應做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進行痕量分析時,室內應以正壓送風,送入的空氣應作防塵處理。實驗室不能同時用作化學處理間。安放儀器的工作臺應堅固穩定,能長期承重不變形。為防振防腐,臺面上應鋪設橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內擴散,應在原子化器上方位置安裝局部強制排風罩。排鳳罩下口尺寸一般為350×300mm,其下口距儀器頂面以300400mm為宜。風機的排風量不宜過大,否則會引起火焰飄動,影響測定的穩定性;風量過小,排風效果不好。根據經驗,以手能在風口處明顯感覺出氣體流動為宜。實驗室內應具備220V電源。如果電網電壓波動較大,應另行配備穩壓器?;鹧娣ㄊ褂玫囊胰?、液化石油氣等燃氣鋼瓶應放在距離不遠、出入方便的其它房間內。

    二、性能測試

    儀器技術性能的好壞直接影響分析結果的可靠性。無論是新購置的儀器還是經過長期使用的儀器,都必須進行全面的性能測試,并做出綜合評價。測試的主要項目有波長指示值誤差、波長指示值重復性、分辨率、基線穩定性、邊緣能量、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術項目的指標和檢測方法可參照國家技術監督局頒布的原子吸收分光光度計檢定規程(JJG694-90)。

    三、使用與維護

    面對一臺從未使用過的儀器,在動手操作之前,必須認真閱讀儀器使用說明書,詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能,嚴格按照儀器說明書給出的方法操作。在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發生人身、設備事故。使用火焰法測定時,要特別注意防止回火,要特別注意點火和熄火時的操作順序。點火時一定要先打開助燃氣,然后再開燃氣;熄火時必須先關閉燃氣,待火熄滅后再關助燃氣。新安裝的儀器和長時間未用的儀器,千萬不要忘記在點火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時,要特別注意先接通冷卻水,確認冷卻水正常后再開始工作。同時儀器的日常維護保養也是不容忽視的。這不僅關系到儀器的使用壽命,還關系到儀器的技術性能,有時甚至直接影響分析數據的質量。儀器的日常維護與保養是分析人員必須承擔的職責。這項工作歸納起來大體上有如下幾個方面。

    1)應保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時,可用酒精棉擦拭。

    2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產生,千萬不能用明火檢查漏氣。

    3)在空氣壓縮機的送氣管道上,應安裝氣水分離器,經常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進入儀器管道會引進噴霧不穩定,進入霧化器會直接影響測定結果。

    4)經常保持霧室內清潔、排液通暢。測定結束后應繼續噴水510分鐘吸空氣3分鐘,將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。

    5)燃燒器縫口積存鹽類,會使火焰分叉,影響測定結果。遇到這種情況應熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,也可以用刀片插入縫口輕輕刮除,必要時可用水沖洗。

    6)測定溶液應經過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進樣毛細管堵塞時,可用軟細金屬絲疏通。對玻璃霧化器的進樣毛細管堵塞,可用洗耳球從前端吹出堵塞物,也可以用洗耳球從進樣端抽氣,同時從噴嘴處吹水,洗出堵塞物。

    7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當透鏡有灰塵時可以用洗耳球吹,也可以用氬氣吹干凈。

    8)單色器內的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開單色器。當確認單色器發生故障時,應請專業人員處理。

    9)長期使用的儀器,因內部積塵太多有時會導致電路故障;必要時可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時務必切斷電源。

    10)長期不便用的儀器應保持其干燥,潮濕季節應定期通電(半個月)。

    四、緊急情況處理

    工作中如遇突然停電,應迅速熄滅火焰。用石墨爐分析,應快速關斷電源。然后將儀器各部分恢復到停機狀態,待恢復供電后再重新啟動。進行石墨爐分析時,如遇突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。進行火焰法測定時,萬一發生回火,千萬不要慌張,首先要迅速關閉燃氣和助燃器,切斷儀器電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品,應立即用二氧化碳滅火器滅火。發生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要輕易再次點火。在重新點火之前,切記檢查水封是否有效,霧室防爆膜是否完好。

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